| 影響儀器儀表差熱分析的主要因素有哪些 |
| 時間：2019-01-16 16:34:12 點擊： 次 |
| (1)氣(qi)氛和壓力(li)的(de)選擇 氣(qi)氛和壓(ya)力可以影響樣品化(hua)學反應和物理變化(hua)的平衡溫度、峰形(xing)。因此，必須根據樣品的性質選(xuan)擇適當的氣(qi)氛和壓(ya)力，有(you)的樣品易(yi)氧化(hua)，可以通入n2、ne等惰性氣(qi)體。
(2)升溫速(su)率的影響(xiang)和選擇 升溫速率(lv)不(bu)僅影響(xiang)峰溫的(de)(de)位置(zhi)，而且(qie)影響(xiang)峰面(mian)積的(de)(de)大小，一般(ban)來說(shuo)，在較快(kuai)的(de)(de)升溫速率(lv)下峰面(mian)積變(bian)大，峰變(bian)尖銳。但是快(kuai)的(de)(de)升溫速率(lv)使(shi)試樣分解(jie)偏離(li)平衡條件的(de)(de)程度也大，因而易使(shi)基線漂移。 更(geng)主要的可能(neng)導致相鄰兩個峰(feng)重疊，分(fen)辨力(li)下降。較(jiao)慢的升溫速率，基(ji)線漂(piao)移小，使體系接近平衡條(tiao)件，得到寬(kuan)而(er)淺的峰(feng)，也能(neng)使相鄰兩峰(feng)更(geng)好地(di)分(fen)離，因而(er)分(fen)辨力(li)高(gao)。但(dan)測定時間長，需要儀器的靈敏度(du)高(gao)。一般情況(kuang)下選(xuan)擇8度(du)·min-1～12度(du)·min-1為宜。
(3)試樣的預(yu)處理及用量 試樣(yang)(yang)(yang)用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了(le)分辨力。一(yi)般盡可(ke)(ke)能減少用量，最多大至毫克。樣(yang)(yang)(yang)品的(de)(de)顆(ke)粒(li)度在100目～200目左右，顆(ke)粒(li)小(xiao)可(ke)(ke)以(yi)改善導熱條件，但太細可(ke)(ke)能會破(po)壞樣(yang)(yang)(yang)品的(de)(de)結晶度。對(dui)易分解產(chan)生氣體的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品，顆(ke)粒(li)應大一(yi)些(xie)。參比物的(de)(de)顆(ke)粒(li)、裝填情況及緊(jin)密程(cheng)度應與(yu)試樣(yang)(yang)(yang)一(yi)致，以(yi)減少基(ji)線的(de)(de)漂移(yi)。
(4)參(can)比物的選擇 要(yao)(yao)獲得平(ping)穩的基線，參(can)(can)比(bi)物(wu)的選擇很(hen)重要(yao)(yao)。要(yao)(yao)求參(can)(can)比(bi)物(wu)在(zai)加熱(re)或冷卻過(guo)程中不(bu)發(fa)生任何變化，在(zai)整(zheng)個(ge)升溫過(guo)程中參(can)(can)比(bi)物(wu)的比(bi)熱(re)、導(dao)熱(re)系(xi)數、粒度盡可能(neng)與試樣一致或相近(jin)。常(chang)用(yong)(yong)α-三氧(yang)化(hua)二(er)鋁al2o3)或(huo)煅燒過的(de)氧(yang)化(hua)鎂(mgo)或(huo)石(shi)英砂作(zuo)參(can)比物。如(ru)分(fen)析試(shi)(shi)樣為(wei)金(jin)屬(shu)(shu)，也可(ke)以(yi)用(yong)(yong)金(jin)屬(shu)(shu)鎳粉作(zuo)參(can)比物。如(ru)果試(shi)(shi)樣與參(can)比物的(de)熱性質相差很(hen)遠，則可(ke)用(yong)(yong)稀釋試(shi)(shi)樣的(de)方法(fa)解決，主要是減(jian)少反應劇烈程(cheng)度(du)；如(ru)果試(shi)(shi)樣加(jia)熱過程(cheng)中有氣體(ti)產(chan)生時，可(ke)以(yi)減(jian)少氣體(ti)大(da)量(liang)出現，以(yi)免使試(shi)(shi)樣沖出。 選擇(ze)的稀(xi)釋劑不(bu)能與試樣有任何化(hua)學(xue)反應或催化(hua)反應，常用的稀(xi)釋劑有sic、鐵粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。
(5)紙速(su)的選擇 在相(xiang)同的實驗條件下，同一(yi)試(shi)(shi)樣(yang)如(ru)走紙速(su)度快(kuai)，峰(feng)的面積(ji)大(da)(da)，但(dan)峰(feng)的形狀平坦，誤差(cha)(cha)小(xiao)(xiao);走紙速(su)率(lv)小(xiao)(xiao)，峰(feng)面積(ji)小(xiao)(xiao)。因(yin)此，要根據不同樣(yang)品選擇適當的走紙速(su)度。不同條件的選擇都(dou)會影響差(cha)(cha)熱(re)曲線，除上述(shu)外還有許多因(yin)素，諸如(ru)樣(yang)品管的材料、大(da)(da)小(xiao)(xiao)和(he)形狀、熱(re)電(dian)(dian)偶的材質以及熱(re)電(dian)(dian)偶插在試(shi)(shi)樣(yang)和(he)參比物中的位置等。市售的差(cha)(cha)熱(re)儀(yi)，以上因(yin)素都(dou)已固定，但(dan)自己裝配的差(cha)(cha)熱(re)儀(yi)就要考慮這些因(yin)素。相關氧化鋯(gao)，氧化鋯(gao)氧量(liang)(liang)分析儀, 磁翻板(ban)液位計(ji), 電(dian)磁流(liu)量(liang)(liang)計(ji),渦輪流(liu)量(liang)(liang)計(ji),孔(kong)板(ban)流(liu)量(liang)(liang)計(ji)等(deng)產品(pin)的技術說明，請見(jian)智瑞科技官方(fang)網(wang)站. |
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